固相萃取仪基本操作步骤
固相萃取是一种用于在色谱分析之前对液体混合物中的某些化合物进行纯化和/或浓缩的技术。水性混合物中的化合物分离所依据的是化合物不同的物理和化学特性在固相填料中会产生不同的吸附效果。该技术可成功应用于尿液、血液、水、饮料、土壤和动物组织。
在此流程中,样品的一部分与固定相结合,而另一部分则流出固定相。在某些情况下,目标化合物对固相填料具有较低亲和力因而流出,而其他化合物被保留。此时,收集用于分析。在另一些情况下,目标化合物对固相填料具有较高亲和力,而其他化合物则流出。此时,应丢弃流出的液体,并使用一种不同的洗脱液从固定相中洗脱化合物。然后收集用于进一步分析。在这两种情况下均得到富集目标分析化合物的溶液,从而获得更高的信号强度。

SPE柱预处理(活化)
无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
2.样品过柱(上样)
样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
3.SPE柱洗涤(淋洗)
为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及zui后的分析手段。
4.目标化合物洗脱
目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了zui大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂
固相萃取仪应用领域
1:环境行业
杀虫剂和除草剂、石油和油脂、多环芳烃和半挥发性有机物、爆炸物、多氯联苯、溴化阻燃剂、二噁英和呋喃类有机污染物等。
2:制药、天然产物行业
液体中活性成分分析、包装饮用水中的可萃取物分析、药物包装中可萃取物分析、维生素和抗生素等。
3:食品、饮料行业
4:生命科学领域
基因研究、大分子蛋白质前处理等
5:司法鉴定领域
残留物的富集、有毒物质的筛选等前处理等
6:其它领域
烟草分析、香精香料分析、化妆品分析等绝大多数有机化合物分析前处理等



