以丙酮-正己烷为提取剂用索氏抽提器等测定土壤中的多氯联苯

时间:2023/5/8 11:01:31 浏览:

多氯联苯(PCBs)是联苯环上10个氢被不同数目氯原子取代的209个同族异构体的统称,系一组化学性质极其稳定的氯代芳怪类化合物,很难被降解,会在环境中长久存在。这些持久性高毒性有机污染物最终会通过土壤、水、大气等进入食物链传递给人类,对生态环境和人类健康造成严重危害。PCBs己成为全球性的污染物之一,因此,加强环境样品中PCBs的分析监测越来越成为国内外学者研究的热点。

由于PCBs单体种类多,且在环境样品中残留浓度低、干扰物质及组成非常复杂,因此样品的前处理技术及PCBs单体分离技术都至关重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶剂提取、净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)或气相色谱-质谱(GC-MSD)检测。提取溶剂一般为甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12,提取技术目前较为常用有:索氏提取(SE)、超声波萃取(USE)、微波萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)等",提取过程都是利用物理性质将PCBs萃取到提取溶剂中,再通过净化方式去除干扰,然后用单一色谱柱分离进行测定。

本文采用正己烷-丙酮-KMnOz体系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使该体系在提取PCBs的同时破坏了土壤样品中的可能干扰物,使净化变得更为简单,仅通过硅胶固相萃取柱就能达到好的净化效果,提高了样品的净化效率;同时利用DB-1与DB-1701色谱柱串联技术配高灵敏度的电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD),一次进样同时检测土壤中84种PCBs,解决了分析土壤样品时干扰难去除,基线噪音较高,同时测定单体数量较少的问题。

1.4分析流程

1.4.1样品提取

那艾仪器 智能索氏提取器 型号:NAI-ST-6S

准确称取30.0 g土壤样品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g无水NazSO4.3 g KMnO,混合均匀,利用100 mL正己烷-丙酮混合液(体积比1∶1)索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h),待冷却后将提取液转移至125 mL分液漏斗中。

1.4.2净化与测定

将提取液用20 mL NapSO溶液萃取,振摇1 min,待静置分层后,弃去下层的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取,振摇1 min,待静置分层后,弃去下层的丙酮- KMnOs溶液。

那艾仪器 智能液液萃取仪 型号:NAI-CQY4S(气液混合型)

将去丙酮后的提取液脱水干燥,氮吹至1 mL左右。

那艾仪器 水浴氮吹仪 型号:NAI-DCY-12/24Y

正己烷-丙酮-KMnO。提取柱串联气相色谱法测定土壤中的多氯联苯具有操作简单、省时、大大降低了分析成本的特点,与众多前处理方法相比优势明显。比较了正己烷-丙酮-KMnO4体系提取与传统体系提取的优势:比较了硫酸、酸性硅胶-硅胶层析柱、硅胶层析柱、氧化铝层析柱的净化效果。建立的正己烷-丙酮-KMnO体系的提取液,只需经硅胶层析柱净化就可以达到理想的效果,且在样品基质较为复杂时净化效果更为明显。对于PCBs分析的仪器部分,通常采用增加柱长提高分离度或采用双柱互补的方式实现多分离。增加柱长可提高相邻色谱峰的分离度,但不能改变实质;双柱互补的方式可实现多分离,但须分析两次样品,耗时费力。而采用柱串联不仅对色谱柱的开发使用进行了新的尝试,而且提高了分离度也实现了更多PCBs的分离。再利用质谱检测器将样品进一步确证,结果可靠。本文建立的方法可以满足土壤中84种PCBs 单体的测定,为环境样品检测提供科学的方法和参考。



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