定氮仪,标准硫酸铵的测定

时间:2019/4/19 9:10:59 浏览:

(1)吸取10mL4%硼酸溶液注入三角烧瓶,加人2滴指示剂,将其倾斜地放在冷凝管末端(G)下,使管末端插人溶液内。(2)用移液管准确吸取5ml标准硫酸铵溶液置于小漏斗(A),小心打开夹子(I)使其缓慢注入反应瓶(H),用1?2mL蒸馏水冲洗漏斗后放入反应瓶(H)(3)量取5ml40%NaOH溶液,置小漏斗(A),小心打开夹子(I),使其缓慢注入反应瓶(H),同样用1?2mL蒸馏水冲洗漏斗后放入反应瓶(H),关上夹子(I),避免蒸馏过程氨散失。定氮仪(4)加热蒸馏瓶(B)使反应瓶内液体开始沸腾,立即收集氨,当三角瓶中溶液由紫红色变成鲜绿色开始记时,蒸馏5min后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约25px,继续收集2~3min,最后用蒸馏水把末端剩余的氨全部洗到三角瓶中,即算蒸馏完毕。排出废液,量取5ml蒸馏水蒸洗反应瓶一次,就可以进行第二份标准硫酸铵溶液的蒸馏工作。(5)将收集的各瓶蒸馏液分别用0.01mol/L标准盐酸溶液滴定至蓝色消失,使溶液呈淡桔色为止。用标准硫酸铵溶液连续测定3,3次测定的终点颜色应一致,滴定数据差值不超过±0.05ml.4.样品及空白的测定将3.1操作所得的消化液在定氮仪上进行含氮量测定,方法与标准硫酸铵溶液测定相同,并进行空白测定。5.结果处理



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