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淀粉中凯氏氮标准测定方法的改善

更新时间:2011-5-6 15:40:42 人气:

1.国际标准相关测定方法

ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量测定滴定法》详细测定实验过程如下:

  1.1原理

凯氏定氮仪在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放。同时用硼酸溶液收集,再用已标定的硫酸溶液滴定,得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。

1.2试剂和材料

在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。

1.2.1 浓硫酸:96%(m/m)ρ201.84g/mL

1.2.2氢氧化钠溶液:40%(m/m)ρ201.43g/mL

1.2.3 硼酸溶液:20g/L

1.2.4催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。

1.2.5 硫酸:约0.02mol/L0.1mol/L的标准溶液。

1.2.6指示剂:由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50%(V/V)乙醇溶液中浓度为0.25g/L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。

1.3仪器和设备

1.3.1 天平:感量为 1mg

1.3.2 定氮蒸馏装置。

1.3.3 自动凯氏定氮仪。

1.4分析步骤

1.4.1试样处理:

所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层约5mm。对块状样品必须研磨,使之全部过筛,不留下剩余样品。

1.4.2取样:

样品量称取至多为10g样品,精确至0.0001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重,或氮含量已知的盛器,盛品留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定后折算。

1.4.3消煮:

加入催化剂10g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸。轻轻摆动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放到消化架上,装上排气装置,开始加热裂解。小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1小时。

2.化验室试验方法(国标检测方法改善后测定方法)

2.1仪器设备

2.1.1分析天平

2.1.2 恒温加热消化炉那艾精密

2.1.3全自动凯氏定氮仪那艾精密

2.2试样处理:

、使用滴管称取约2g左右的淀粉样品,15ml浓硫酸,2g左右的催化剂(硫酸铜硫酸钾),静置半小时。

、放置于消煮炉上,正常升温至100(开始变黑)。

100持续10分钟,升至150(完全变黑,并开始出现泡沫)。

、升温至200过程中,同时加入1030%的过氧化氢溶液。

200稳定5分钟,加入1030%的过氧化氢溶液。

、升至250,同时加入1030%的过氧化氢溶液。

、稳定10分钟,升至300,同时加入530%的过氧化氢溶液。

、稳定10分钟,升至400,同时加入530%的过氧化氢溶液。

、间隔10分钟加入530%的过氧化氢溶液,直至溶液中固体(黑色泡沫)完全溶解。

  、等待溶液变为透明的蓝绿色时继续加热1小时。

2.3测定:

消解完之后将样品冷却至室温,即可使用凯氏定氮仪(那艾精密)测定凯氏氮含量,得到的氮含量乘以相对应的系数可得到蛋白质的含量。

3.本化验室实验方法与国标方法的改善之处

. 消解过程使用消煮炉缓慢升温,控制消解过程炭化的黑色泡沫附着在管壁,以减小对测定结果的影响

. 消解过程加入双氧水来减弱炭化产生的泡沫,以加快消煮的效率

4.改善方法的解释与方法的论证数据

4.1.消化过程控制升温速率以及加入双氧水加快消化速率

样品当中含有大量的含碳化合物,故在消化时候加入浓硫酸以后加热时产生碳化,会有黑色泡沫出现,由于消煮炉配套使用的消化管管径相比于标准方法中定氮烧瓶较细,极易出现黑色泡沫附着在消化管管壁,导致样品的消化不完全。降低升温速率会减弱浓硫酸碳化样品的程度,减少黑色泡沫的出现,进而降低消化时的误差出现。而双氧水时氧化性极强的强氧化剂,能加速样品中有机物的氧化,从而进一步减弱碳化过程黑色泡沫的产生,致使样品的消化速率进一步提升,加速样品的消解,缩短样品的消化时间。以下表格是针对加入双氧水消化和未加双氧水消化的样品消化时间、氮含量测定结果的比对:

序号

重量g

双氧水加入

碳化黑色泡沫情况

消化耗时

氮含量%

1

1.8882

严重

4h

0.0363

2

2.0153

严重

4h

0.0358

3

1.9067

严重

4h

0.0358

4

1.8384

明显减弱

3.5h

0.0363

5

1.7305

明显减弱

3.5h

0.0373

6

1.8376

明显减弱

3.5h

0.0372

备注:滴定稀硫酸浓度0.0678mol/L  消解催化剂:15ml浓硫酸硫酸铜硫酸钾(110)混合指示剂2g

上述数据说明消化过程加入双氧水对测定结果没有影响,能明显加快消解的速率,减弱碳化过程黑色泡沫的产生,从而避免了黑色泡沫附着在消化管管壁,进而减少了消化过程的误差,增加了实验结果的稳定性。

5.改善方法实验数据的准确性论证

为了验证改善优化后方法的准确性,选取了不同凯氏氮含量的淀粉分别使用优化后的方法(使用那艾精密)和国标方法进行对比,对比数据如下表所示:

样品名称

凯氏氮检测结果/%

平均值偏差/%

国标方法

改善优化后方法

样品1

0.036

0.035

两种方法的平均值

偏差为0.42%

样品2

0.029

0.028

样品3

0.041

0.042

样品4

0.050

0.051

样品5

0.027

0.029

样品6

0.024

0.024

样品7

0.032

0.031

由以上表格数据可以整理归纳出,改善优化(使用那艾精密凯氏定氮仪)后的实验方法与国标方法检测结果偏差在0.5%以内,检测结果没有明显差异。

6.使用凯氏定氮仪

使用凯氏定氮仪测定样品中蛋白质(凯氏氮)含量,更能与消煮炉的消化高效的结合起来,相比传统的手工滴定法结果更稳定,误差更小,尤其是待测样品数量较多时,凯氏定氮仪来测定更适合改善优化后实验方法。为了验证凯氏定氮仪的检测结果准确性,采用了同一样品相同的消解方法,消解完成后定容取等量体积的样品稀释液分别使用凯氏定氮仪(那艾精密)和传统手工滴定法(国标方法)进行样品蛋白质含量的检测。检测数据如下表所示:

样品序号

蛋白质检测结果/%

JK9870法测试

手工滴定法测试

1

0.1781

0.1794

2

0.1819

0.1813

3

0.1775

0.1769

4

0.1863

0.1838

5

0.1763

0.1769

6

0.1786

0.1816

上表数据可以看出使用凯氏定氮仪(那艾精密)和传统手工滴定法(国标方法)进行淀粉样品蛋白质含量的检测时检测结果的偏差微乎其微,检测结果没有明显差异,并且使用凯氏定氮仪(那艾精密)检测起来效率更高滴定更快,能够加快实验进程。

采用改善优化后的化验室实验方法进行氮含量、蛋白质含量的检测时,双氧水催化剂的使用更能加快消煮的速度,更能减弱碳化现象,有效的促进了消煮淀粉样品,消化后的样品不需要定容即可直接使用凯氏定氮仪(那艾精密)测定,并且检测结果和国标方法对比无差异,准确度高,改善优化后的实验方法可作为淀粉凯氏氮含量、蛋白质含量检测的通用方法。

7.改善优化后实验方法的要点

淀粉类样品的凯氏氮、蛋白质含量检测,最重要的环节是淀粉样品消化过程,消煮过程控制好升温速率,适量加入双氧水来加快消煮能更好更快速的完成消煮实验。选择采用凯氏定氮仪(那艾精密)测定相比传统的标准方法测定更方便,加快实验的效率。




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